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石油產品凝點測定法介紹

更新時間:2018-03-07點擊次數:4186
  本方法適用于測定石油產品的凝點。
 
  一、準備工作
 
  1、制備含有干冰的冷卻劑時,在一個裝冷卻劑用的容器中注入工業乙醇,注滿到器內深度的2/3處。然后將細塊的干冰放進攪拌著的工業乙醇中,再根據溫度要求下降的程度,逐漸增加干冰的用量。每次加入干冰時,應注意攪拌,不使工業乙醇外濺或溢出。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后,添加工業乙醇達到必要的高度。
 
  注:使用溶劑汽油制備冷卻劑時,在通風櫥中進行。
 
  2、無水的試樣直接按本方法4.3開始試驗。含水的試樣試驗前需要脫水,但在產品質量驗收試驗及仲裁試驗時,只要試樣的水分在產品標準允許范圍內,應同樣直接按本方法4.3開始試驗。
 
  試樣的脫水按下述方法進行,但是對于含水多的試樣應先經靜置,取其澄清部分來進行脫水。
 
  對于容易流動的試樣,脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒狀氯化鈣,并在10~15分鐘內定期搖蕩,靜置,用干燥的濾紙濾取澄清部分。
 
  對于粘度大的試樣,脫水處理是將試樣預熱到不高于50℃,經食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網或少許棉花,然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結晶。試樣含水多時需要經過2~3個漏斗的食鹽層過濾。
 
  3、在干燥、清潔的試管中注入試樣,使液面滿到環形標線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央,使水銀球距管底8~10毫米。
 
  4、裝有試樣和溫度計的試管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至試樣的溫度達到50±1℃為止。
 
  二、試驗步驟
 
  1、從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管,擦干外壁,用軟木塞將試管牢固地裝在套管中,試管外壁與套管內壁要處處距離相等。
 
  裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上,并放在室溫中靜置,直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預期凝點低7~8℃。試管 (外套管)浸入冷卻劑的深度應不少于70毫米。
 
  冷卻試樣時,冷卻劑的溫度必須準確到±1℃。當試樣溫度冷卻到預期的凝點時,將浸在冷卻劑中的儀器傾斜成為45度,并將這樣的傾斜狀態保持1分鐘,但儀器的試樣部分仍要浸沒在冷卻劑內。
 
  此后,從冷卻劑中小心取出儀器,迅速地用工業乙醇擦拭套管外壁,垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動的跡象。
 
  注:測定低于0℃的凝點時,試驗前應在套管底部注入無水乙醇1~2毫升。
 
  2、當液面位置有移動時,從套管中取出試管,并將試管重新預熱至試樣達50±1℃,然后用比上次試驗溫度低4℃或其他更低的溫度重新進行測定,直至某試驗溫度能使液面位置停止移動為止。
 
  注:試驗溫度低于-20℃時,重新測定前應將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中,待試樣溫度升到-20℃,才將試管浸在水浴中加熱。
 
  3、當液面的位置沒有移動時,從套管中取出試管,并將試管重新預熱至試樣達50±1℃,然后用比上次試驗溫度高4℃或其他更高的溫度重新進行測定,直至某試驗溫度能使液面位置有了移動為止。
 
  4、找出凝點的溫度范圍(液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之后,就采用比移動的溫度低2℃,或采用比不移動的溫度高2℃,重新進行試驗。如此重復試驗,直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2℃又能使液面移動時,就取使液面不動的溫度,作為試樣的凝點。
 
  5、試樣的凝點必須進行重復測定。第二次測定時的開始試驗溫度,要比*次所測出的凝點高2℃。
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